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GB/T 1840-1980 聚烯烴樹脂稀溶液粘度試驗(yàn)方法

點(diǎn)擊次數(shù):2680 更新時(shí)間:2009-10-21

   本標(biāo)準(zhǔn)系聚乙烯、聚丙烯的十氫蔡(含0.1%2,6一二叔丁基-4-甲基苯酚,即264穩(wěn)定劑)溶液,在135℃下的粘度試驗(yàn)方法。
    本標(biāo)準(zhǔn)采用烏氏玻璃毛細(xì)管粘度計(jì)。
    測定結(jié)果用特性粘數(shù)[η]表示。在一定條件下,可以建立特性粘數(shù)和分子量的對(duì)應(yīng)關(guān)系,從而求得試樣的分子量。
一、設(shè)備和試劑
1.設(shè)備
 (1)粘度計(jì):本標(biāo)準(zhǔn)制定的非稀釋型(圖1)和稀釋型(圖2)高溫烏氏粘度計(jì),在135℃時(shí),溶劑流經(jīng)時(shí)間不少于100秒。
    (2)恒溫槽一套:恒溫溫度135±0.05℃。溫度計(jì)每兩年經(jīng)計(jì)量單位校臉一次,讀數(shù)時(shí),需經(jīng)露出液面的溫度校正。201甲基硅油可作為熱介質(zhì)。
    (3)秒表:分度值為0.1秒,每兩年經(jīng)計(jì)量單位校驗(yàn)一次。
?。?)容量瓶:25毫升(B級(jí))。
    (5)分度吸管和無分度吸管:10毫升(*)。
    (6)針筒:50或20毫升。
    (7)玻璃砂芯漏斗:2號(hào)燒結(jié)玻璃。
    (8)溶劑儲(chǔ)存管(見圖3)。
    (9)分析天平:分度值為0.1毫克。
    (10)聚四氟乙烯管:外徑約2毫米,長50厘米,若干根。
    (11)洗耳球、水泵、吸濾瓶、乳膠管和鐵架等。


2,試劑
 ?。?)十氫萘:經(jīng)硅膠處理過夜,重蒸,取192~194℃餾分。
  (2)穩(wěn)定劑:2.6一二叔丁基-4-甲基苯酚,白色結(jié)晶粉末。
二、粘度測定
3.使用非稀釋型烏氏粘度計(jì)的操作步驟
    (1)溶液配制
  在25毫升容量瓶中,稱取不少于20毫克的均勻待測試樣,注入約15毫升溶劑(含0.1%264的十氫萘),在135℃油浴中溶解30分鐘(對(duì)高分子量試樣,時(shí)間更需長些)。不時(shí)搖動(dòng),以加速溶解。待溶解*后,用恒溫的溶劑滴加至刻度。取出搖勻,放回恒溫槽中待用。
  一點(diǎn)法測定特性粘度時(shí),配制溶液的濃度,以測得的相對(duì)粘度在1.5左右為佳。但必須在1.2~2.0之間。
    溶液濃度單位:克/毫升。
 ?。?)測定步驟
  a.在粘度計(jì)的2#、3#管上接上乳膠管。
    b.將聚四氟乙烯管從管6#中插入,至A球下凸出底部。
    c.將粘度計(jì)垂直置于恒溫槽中,液面高過D球5厘米。
    d.經(jīng)過管1#中的濾桿,將約10毫升的溶劑濾入粘度計(jì)中。
    e.恒溫10分鐘,同時(shí)待氣泡消失。
    f.緊閉管3#上的乳膠管。
    g.用50或20毫升針筒,經(jīng)管2#、乳膠管,慢慢將溶劑抽入C球,待液體上升至D球約一半時(shí),停止抽氣。
    h.取下針筒,再放開管3#上的乳膠管,讓液體自由下落。
    1.當(dāng)液面下降到刻線m1時(shí),迅速啟動(dòng)秒表,至刻線m2時(shí),立即停止秒表,并記錄時(shí)間。啟動(dòng)和停止秒表的瞬時(shí),應(yīng)是彎月面的zui低點(diǎn)與刻線相切的瞬時(shí),觀察時(shí)應(yīng)使刻線前后重疊。
    j.重復(fù)測定三次,每次流經(jīng)時(shí)間差值不超過0.2秒,取其算術(shù)平均值,測得t0。
    k.通過聚四氟乙烯管,用水泵將溶劑抽入吸濾瓶。
    I.將約10毫升溶液,經(jīng)濾桿濾入粘度計(jì),用針筒將該溶液在C球中吸上、放下三次,通過聚四氟乙烯管,用水泵將該溶液抽入吸濾瓶中。
    m.將剩余的約15毫升溶液,經(jīng)濾桿濾入粘度計(jì)中,按e~k的手續(xù),測得溶液的流經(jīng)時(shí)間t。
    n.若有幾份不同濃度的溶液,可按1一m的手續(xù),連續(xù)測定,其測定次序由稀至濃。
4.使用稀釋型烏氏粘度計(jì)的操作步驟
    為求得溶液的特性粘數(shù),可用濃度外推方法。其一是配制不同濃度的溶液,按3的手續(xù)測定,其二是采用稀釋型高溫烏氏粘度計(jì)進(jìn)行。測定步驟如下。
 ?。?)溶液配制
  在25毫升容量瓶中,稱取均勻的待測試樣,注入約15毫升經(jīng)2號(hào)砂芯漏斗過濾的溶劑〔含0.1%264的十氫萘),在135℃恒溫槽中溶解30分鐘(對(duì)高分子量的試樣,時(shí)間更需長些),不時(shí)搖動(dòng),加速溶解。溶解*后,用恒溫的已過濾的溶劑滴加至刻度。取出搖勻,放回恒溫槽待用。
  配制溶液濃度范圍,以測得的五點(diǎn)相對(duì)粘度在1.2~2.0之間為宜。
  溶液濃度單位:克/毫升。
  (2)測定步驟
    a.按3一(2)-a~k手續(xù),測定溶劑的流經(jīng)時(shí)間t。
    b.將清潔、干燥的同一支粘度計(jì),按3-(2)-a~c手續(xù),置于恒溫槽中。
    c.把溶劑儲(chǔ)存管垂直置于恒溫槽中,將溶劑經(jīng)2號(hào)玻璃砂芯漏斗,濾入溶劑儲(chǔ)存管的球部。
    d.用無分度吸管經(jīng)管1#移入恒溫的待測溶液10毫升,移液時(shí),將溶液在管內(nèi)吸上、放下三次。
    e.按3-(2)-e~j手續(xù),測定溶液流經(jīng)時(shí)間t1。
    f.用分度吸管從溶劑儲(chǔ)存管中吸取5毫升溶劑,經(jīng)管1#移入粘度計(jì)中。
    g.用針筒自管2#鼓泡,以助混合均勻,然后在C球中抽上、放下至少三次。按3-(2)一e~j手續(xù),測得t2。
    h.按f~g分別再移入5、10和10毫升溶劑,測得t1、t4和t5。
    以上五點(diǎn)濃度,分別為起始濃度Co的1、2/3、1/2、1/3和1/4倍。
三、計(jì)算
5.各種粘度定義及計(jì)算
 ?。?)相對(duì)粘度(ηr)
             ηr=t/t0
  式中:t和t0分別為溶液和溶劑流經(jīng)C球m1-m2刻線的時(shí)間(秒)。
 ?。?)增比粘度(ηsp)
             ηsp=ηr-1
 ?。?)比濃粘度(ηsp/C),毫升/克。
 ?。?)比濃對(duì)數(shù)粘度lnηr/C,毫升/克。
 ?。?)特性粘數(shù)([η]),毫升/克。
  [η]可以由幾個(gè)濃度的溶液的比濃粘度或比濃對(duì)數(shù)粘度在方格坐標(biāo)紙上作圖,通過各點(diǎn)作直線,外推至C→0求得。此時(shí),縱軸截距即特性粘數(shù)[η](如圖4)。


  [η]也可由一個(gè)濃度下測得的相對(duì)粘度,按下式計(jì)算:
            [η]=(ηsp+5lnηr)/6C
  即所謂一點(diǎn)法測得的特性粘度。
四、度
  6.本標(biāo)準(zhǔn)方法度為:在特性粘數(shù)測量中,平行試驗(yàn)的兩個(gè)結(jié)果的極限誤差為±1%(可信度95%)。



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